Newsletter | Edição 11
04 fevereiro -2015

 

Entrevista: Métodos instrumentais de análises

 

A Química Analítica Instrumental, devido ao nível de desenvolvimento alcançado e sua consequente complexidade, divide-se de acordo com os métodos de análise utilizados na identificação e quantificação do analito. Assim, métodos como a cromatografia líquida de alta eficiência, espectroscopia e técnicas eletroanalíticas passaram a ser utilizadas para a realização de análises cada vez mais sofisticadas. Seu crescimento foi favorecido pelo avanço tecnológico dos dispositivos eletrônicos e dos computadores.

 

A Analitica News conversou com Thais Vitória da Silva Reis, coordenadora do curso Análise Instrumental Avançada das Faculdades Oswaldo Cruz, doutora em Química Analítica pelo Instituto de Química da Universidade São Paulo, sobre resultados alcançados com os métodos e desafios a serem vencidos.

 

Analitica News: Quais são os métodos instrumentais de análise mais utilizados e com quais objetivos? Qual o maior beneficio que cada um traz?

Thais Vitória da Silva Reis: Na atualidade, temos alguns métodos muito utilizados pelas indústrias, como a cromatografia, que assumiu papel importante nos métodos de separação, pois pode ser aplicada em separações de ativos farmacêuticos, biofármacos, contaminantes etc. Seus limites de detecção dependem do método escolhido para tal. Poderá ser hifenada a métodos óticos que têm importância em quase todos os ramos da indústria e pesquisa, desde a espectrofotometria visível e ultravioleta, de infravermelho à espectroscopia de massa - ferramenta poderosa que permite identificação de macromoléculas, carboidratos, DNA, proteínas.

Métodos que detectam a emissão de radiação vêm tomando espaço por serem muito versáteis. É o caso do ICP-OS (inductively coupled plasma com detecção de emissão ótica), que permite limites de detecção da ordem de 1ppb (parte por bilhão) e que, embora tenha alto custo, faz a análise de multielementos. Caso seja ICP-MS (agora com detecção por espectroscopia de massa), aumenta a faixa de detecção á 1ppt (parte por trilhão).

 

O ICP-MS vem sendo utilizado em análises toxicológicas. O campo da exposição ocupacional tem se beneficiado imensamente deste método. Pode-se ainda utilizá-lo nas indústrias farmacêuticas, controlando contaminantes inorgânicos; nas alimentícias, metalúrgicas, petrolíferas, ambientais...

E na pesquisa de novos materiais sintetizados a partir de matérias-primas que são resíduos de agricultura, como é o caso da palha de cana de açúcar; após transformação em materiais adsorventes podem ser reutilizados em adsorção de metais em corpos d’ água, por exemplo.

 

Métodos como difração de raios-x, microscopia eletrônica de varredura a laser e análise térmica são instrumentos mais que poderosos para garantir o conhecimento da estrutura do novo material. Os mesmos métodos devem garantir as propriedades estruturais na síntese de materiais nanotecnológicos, moldados em laboratório para serem, por exemplo, hospedeiros de ativos farmacêuticos.

 

Não se pode deixar de dar destaque aos métodos eletrométricos e eletroanalíticos. O exemplo de mais destaque de seu uso é certamente o fato de que não se sintetiza um material - qualquer que seja o ramo industrial - sem conhecimento da acidez do meio reacional. Por mais simples que seja o laboratório, ele terá um potenciômetro e um eletrodo de vidro combinado para garantir o conhecimento do pH de suas soluções.

 

Não subestimemos, porém, esta categoria de métodos, que vai além do conhecimento da acidez das soluções. Eletrodos de íons seletivos abrem espaço a determinações de campo de analitos pela facilidade de transporte e uso no ambiente. Tratamento de superfícies metálicas, indústrias de galvanoplastia, deposições metálicas em geral fazem uso destes métodos, assim como a condutivimetria, que garante a qualidade de águas “com baixos teores de íons metálicos” nos laboratórios.

 

É importante destacar que todos estes métodos devem ser usados conforme a necessidade da amostra, visando garantir a confiabilidade do resultado, e quem decide isso é o analista bem preparado.

 

Analitica News: Quais as vantagens e desvantagens de cada método?

Thais: Em qualquer método instrumental a vantagem principal será a independência do fator humano, o que reduz erros na análise. Em métodos onde ocorre variação de cor do sistema a detecção visual quantitativa clássica é superada pela detecção pelo equipamento. Os sinais óticos gerados são detectados, convertidos, amplificados e fazem funcionar dispositivos de saída apresentando as variações ocorridas em forma de concentração, de gráficos etc. Várias leituras podem ser feitas, em segundos, produzindo resultados mais confiáveis. Curvas podem ser superpostas para analisar variações ocorridas entre dias diferentes de análise, comuns em análises ambientais, por exemplo.

Há desvantagens em métodos instrumentais? Desvantagens, se é que se pode chamar de desvantagens, seriam novamente o custo de formação do analista, do equipamento/amostragem/reagentes. Prefiro, no entanto, listar estes tópicos como custo-beneficio necessário, pois garantem a qualidade de um resultado -pense em sua família comendo um alimento industrializado, adquirindo um medicamento ou usando um cosmético que não tenha padrão de qualidade. Não seria um beneficio pagar este custo – desde que justo?

 

Analitica News: - Quais os principais desafios para a utilização dos métodos instrumentais?

Thais: O maior desafio para utilização de métodos instrumentais, arrisco dizer, é a preparação adequada dos analistas. Sem dúvida o custo de equipamentos que permitam limites de detecção baixos e façam análises multielementares ocupa lugar expressivo nesta cadeia de desafios. Contudo, volto a dizer: o preparo de pessoal adequado para estes instrumentos demanda tempo, esforço pessoal e custo. Deve-se atentar que não se trata de treinar alguém para apertar uma sequência de botões, e sim preparar alguém que possa acompanhar a análise, resolver problemas que ocorram, interpretar resultados, sugerir novos caminhos. Em minha experiência como coordenadora de Curso de Pós-Graduação em Análise Instrumental Avançada, deparo constantemente com estudantes que relatam casos de empresas em que trabalham ou trabalharam que possuem equipamentos de ponta e não sabem operá-los, ou não o fazem corretamente, extraindo o máximo dos mesmos. Um percentual razoável relata não ser capaz de validar métodos, necessitando de consultoria externa para tal.

 

Analitica News: Como escolher um método instrumental? Eles podem ser usados em quaisquer tipos de análises?

Thais: Ao escolher um método instrumental o analista terá em mente os objetivos da análise: tipo de substância e a concentração do analito em foco. Deste momento em diante terá como objetivos ter equipamento adequado aos limites de detecção e quantificação, a veracidade dos resultados experimentais, o treinamento da equipe e os custos envolvidos, desde a aparelhagem até o material de consumo necessário.

Cada método será mais adequado a certas análises do que a outras. Aquilo que se pode fazer com uma bureta, erlenmeyer e indicador visual, porque as concentrações dos analítos são relativamente altas, e o permitem - será feito. Contudo, análises nas quais as concentrações do mesmo chegam a 1 ppt (parte por trilhão) exigem métodos diferentes, muitas vezes tratamento prévio para a amostra, equipamento à altura para poder realizá-la e pessoal com conhecimento (o que é mais que treinamento!).

   


 

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